均質(zhì)過(guò)程中形成穩定乳液的一個(gè)基礎目標是獲得分散相顆粒/液滴較小的粒徑和分布。一般可通過(guò)調控乳化工藝參數,例如均質(zhì)機類(lèi)型、溫度、能量輸入、時(shí)間和均質(zhì)次數等來(lái)獲得粒徑較小,更為穩定的乳液。本文描述了如何使用多通道離心式穩定性分析儀來(lái)表征不同均質(zhì)工藝參數下乳液的穩定性。
1,測試原理
Fig.1 Test principle
使用近紅外光源(或多光源系統)不斷照射整個(gè)樣品,與之平行的檢測器隨時(shí)間連續監測并反應樣品的透光率變化,從而形成樣品在分離過(guò)程的空間和時(shí)間透光率圖譜。
2,樣品和測試
2,1,預乳化液/粗乳液的制備:使用轉子-定子式混合器制備。預乳化液由88.5%的水和10%的葵花籽油組成,所用的乳化劑為吐溫80和Span 80。以10000 rpm的速度混合成分共120秒。
2,2,乳液的制備:使用高壓微射流均質(zhì)機(高達40000 psi或2750 bar)。分別改變均質(zhì)壓力(5000、10000、20000 psi/345、690、1380 bar)和次數(1、3、5)以制備乳液,用穩定性分析儀評價(jià)均質(zhì)效果。
2,3,測試儀器:LUMiFuge, 3000rpm, 30min, 25℃
3,實(shí)驗結果
3.1,透光率圖譜
Fig.2 Effect of homogenization with the Microfluidizer processor on emulsion stability.
圖2展示了粗乳液,高壓均質(zhì)機345bar-1次、高壓均質(zhì)機1380bar-1次后制得的乳液的初始譜線(xiàn)(紅色)與結束譜線(xiàn)(綠色)的對比。3個(gè)樣品的譜線(xiàn)都是從底部開(kāi)始出現透光率上升的現象,即典型的油相上浮過(guò)程。從初始譜線(xiàn)和結束譜線(xiàn)的簡(jiǎn)單對比便可以發(fā)現,這三個(gè)樣品從上往下是穩定性逐漸提升的過(guò)程。
3.2,相分離穩定性
Fig3 Effect of the number of homogenization cycles and process pressure on emulsion stability
圖三展示了不同均質(zhì)次數和壓力對乳液穩定性的影響。在345bar的均值壓力下,均質(zhì)次數升高,乳液的穩定性增加;在690bar的均質(zhì)壓力下,3次均質(zhì)前乳液的穩定性都有所提升,再增加均質(zhì)次數就沒(méi)有提升了;在1380bar的均值壓力下,均質(zhì)1次的穩定性最好,均質(zhì)次數升高,乳液的穩定性降低。
3.3,界面追蹤
Fig4 Effect of homogenization pressure on emulsion stability after 5 homogenization cycles
圖四展示了不同均值壓力下均質(zhì)5次后乳液的界面上浮位置隨時(shí)間的變化。綠色曲線(xiàn)對應1380bar,藍色曲線(xiàn)對應690bar,紅色曲線(xiàn)對應345bar。曲線(xiàn)的斜率即為乳液上浮的速率。
4,小結
高壓微射流均質(zhì)機可顯著(zhù)提高乳狀液的穩定性。采用多樣品離心式穩定性分析儀可以快速、準確地確定最佳工藝參數。
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